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石墨水污进样体积为20.0μI

二、基于究实验结果与讨论

（1）洗脱剂选择

进样准备方式为智能稀释，石墨水污进样体积为20.0μI，炉原量测掺液体积同样为20.0μl，吸收注射次数、法的法研清洗次数各为1次。染中实验时，铅含要特别注意洗脱剂的定方选择，洗脱剂自身具备的基于究某些特性对分析过程的灵敏度以及分析结果的准确性有着十分重要的影响。如果选择的石墨水污洗脱剂不合适，则整个测定方法都难以正常进行，炉原量测合适的吸收洗脱剂可以快速在吸着介质上解吸待测物，即使多次使用，法的法研洗脱剂的染中性能也不会受到影响，洗脱剂种类不同，铅含性能也不同，取得的洗脱效果也存有很大的不同。表4对几种典型的洗脱剂对铅的洗脱效果进行了分析。

分析表4可知，选择浓度为0.15mol/L的NH₄NO₃取得的洗脱效果最好，可以作为石墨炉原子吸收法测量水污染中铅含量的洗脱剂。

在确定出洗脱剂后，选择洗脱流速，洗脱流速受到如下三方面影响：

（1）洗脱速率。NH₄NO₃对于附着在吸附剂上的铅的解吸能力。

（2）采样点。截取进入检测器中洗脱液的时间点。

（3）进样量。

这三者呈现相互制约的关系，彼此协调，影响洗脱剂的流速。下图为洗脱剂流速对吸光度的影响：

图4中，选用的铅溶液浓度为2ng/ml，采样时间设定为1min，在第13s时进行采样，花费的洗脱时间为25s。观察上图可知，洗脱流速对于吸光度有着很大程度的影响，当流速达到1.8ml/min时，对于吸光度造成的影响最大，因此选用的洗脱流速为1.8ml/min，洗脱时间为20s，在上述条件下，可以将吸附在洗脱剂上的铅完全洗净。

2、石墨炉最佳进样点选择

原子吸收分光光谱仪是在洗脱过程中完成的，由于石墨管中的进样体积有限，因此洗脱液不可能一次性地完全注射到石墨管中，因此只能截取一小部分浓度较大的洗脱液，分次注入。洗脱时间不同，洗脱剂在管路中所处的位置也不同。通过分析浓度同为2ng/ml的铅溶液在不同采样时间中，吸光度的变化情况来选择最佳进样点。
 

由图5可知，当进样量为固定值时，选择的洗脱流速越快，越早出现峰值，因此可根据这一关系确定采样点。上文选择的洗脱流速为1.8ml/min，因此选择的采样点为13s。改变泵管尺寸和泵管速度可以改变富集流速，图6为吸光度随富集流速的变化曲线。

观察上图，吸光度与富集流速基本呈现线性关系，随着富集流速的增加，吸光度也在增加。当洗脱时间为1.8ml/min时，选择的富集流速为6.4ml/min。

3、溶液pH值选择溶液pH值会影响壳聚糖对金属离子的吸收能力，且产生的影响极大，对于不同金属离子来说，最佳吸附pH值也是不同的。pH值对吸光度的影响如图7所示。

由图7可知，当pH值等于6时，吸光度最大，因此可以选择为测定铅的溶液pH值。

3、精密度与检出限测量结果在上述条件下，选择进样体积为20μL，测定水污染中铅含量，得到的精密度与检出限结果见表5。

5、实验结论

根据上述结果得到如下实验结论：

(1)选用的吸附剂为壳聚糖，能够很好地测定出水污染中的铅含量。

（2）利用原子吸收分光光谱仪的光谱作用，配合合理的运行参数可实现全自动测量。

（3）水污染中的铅经过富集分离后，能够有效防止基体造成的干扰，检出限大大降低，确保了测量结果的准确性。

三、结语

给出的测定方法使用的主要仪器为赛默飞的ICE3000系列原子吸收分光光谱仪，通过高纯氩气测定水污染中铅的含量，经过实验检测证实，实验过程中，应选取浓度为0.15mol/L的NH4NO3溶液作在洗脱剂，洗脱流速为1.8ml/min，富集流速为6.4ml/min，采样点为13s，溶液pH值为6。在确保上述条件后，能够较为精准地测定出水污染中铅的含量。

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相关链接：铅，石墨，壳聚糖

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